氨的最低分解温度

孤鸿踏雪 · 发表于 2013-1-23 14:47:58

本帖最后由孤鸿踏雪于 2013-5-8 17:19 编辑

   请问，氨(按)的热分解最低温度是多少？

   我曾做过一个专门的试验，结果与大家分享如下：
   一个105KW的井式气体氮化炉，氮化结束后（560℃）随炉自然降温，至炉温降至490℃，氨流量10m³/h时，氨分解率为19％；当炉温继续将至458℃，氨流量降至8m³/h时，氨分解率为14％；炉温降至400℃，氨流量降至5.5m³/h时，氨分解率为11％，此时火焰将熄灭；

   以上实验数据，是2008年5月本人在江苏汇九齿轮有限公司参与调试一台新购置氮化炉时所采集到的。但在升温过程没有关注过。依照本人多年来在气体氮化中所积累的经验，在氮化升温过程中，如果没有进行预氧化，则，即使炉温刚到达560℃附近，由于产品表面实际温度较低，而且没有经过“热身活化”，其分解率是非常低的。比如讲，假入在200℃装炉后，开始升温时即通入氨气，边升温排气，那么当炉温升至400℃、450℃、490℃等温度点时的分解率，与氮化降温阶段，炉温降至490℃、450℃、400℃所对应的分解率是无法相提并论的。

   那么，家园里的朋友是否有人做过试验，在400℃或450℃等较低温度，实施渗氮，其分解率一般在什么范围呢？氨的最低热分解温度在哪一点？

孤鸿踏雪 · 发表于 2013-1-23 14:58:20

讨论本主题，可与这个http://www.rclhome.net/forum.php ... =1046&fromuid=8帖子加以联系，二者是否有点关系？

孤鸿踏雪 · 发表于 2013-1-28 18:07:09

这个帖子为什么没有人关注？不感兴趣吗？

aaron01 · 发表于 2013-1-29 00:08:42

这个问题平时很少关心哦，不过我记得不锈钢渗氮是在400C做低温工艺的，是不是可以推出至少在400C温度，氨是可以和铁表面反应的？

枯木望春 · 发表于 2013-1-29 06:44:20

本帖最后由枯木望春于 2013-1-29 08:48 编辑

杨工公布的试验数据虽然不在常规渗氮范围，但很宝贵。不仅让我们看到在某一低温和保持一定时间里的氨分解率的变化情况，而且在某些特定情况下进行渗氮和分析问题时提供了参考依据，也就是说扩宽了眼界，甚至可以加以利用。
从另一角度上，看出杨工是一位不为惯性思维所屏蔽，善于探索新领域中的未知问题的学者。这种总能异想天开、总能发现点什么的气质不是教科书上可以学到的，而是天赋智慧使然。这种天赋人人都有，但能不能发挥出来却因人而异

孤鸿踏雪 · 发表于 2013-1-29 11:21:51

aaron01 发表于 2013-1-29 00:08

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这个问题平时很少关心哦，不过我记得不锈钢渗氮是在400C做低温工艺的，是不是可以推出至少在400C温度，氨是 ...

根据我的实验结果和直觉，相信氨气在钢铁触媒条件下一定有一个最低分解温度，400℃应该不会是这个临界温度。希望有条件的朋友可以以此为问题的关注点，抓住机会进行摸索和探索

sbm197873 · 发表于 2013-1-30 16:13:20

杨工我发现一现象：井式气体氮化炉产品进炉后排气升温（进气量恒定），从设备余温~330度阶段升温很快，但到330度左右升温速度很慢。可不可以认为其氨气分解吸热？不当之处拍砖。

孤鸿踏雪 · 发表于 2013-1-30 17:31:52

sbm197873 发表于 2013-1-30 16:13

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杨工我发现一现象：井式气体氮化炉产品进炉后排气升温（进气量恒定），从设备余温~330度阶段升温很快，但到 ...

这个现象普遍存在，低温区升温很快，但随着温度进一步提高，因为产品表面热量/温度需要向内部内部均衡和“扩散”，所以升温速度就变缓了。

这种现象，在一般加热炉普遍存在，应该与氨分解没有关系。

shaod · 发表于 2013-1-30 17:50:07

杨工所说的那个记录的温度是炉膛内的温度么？还是罐外的？

孤鸿踏雪 · 发表于 2013-1-31 09:34:10

shaod 发表于 2013-1-30 17:50

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杨工所说的那个记录的温度是炉膛内的温度么？还是罐外的？

这个按惯例，肯定是马弗罐外的温度

shaod · 发表于 2013-1-31 10:34:34

孤鸿踏雪发表于 2013-1-31 09:34

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这个按惯例，肯定是马弗罐外的温度

这样的话你那个温度等数据就有很多隐含因素的影响了

孤鸿踏雪 · 发表于 2013-1-31 10:47:57

shaod 发表于 2013-1-31 10:34

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这样的话你那个温度等数据就有很多隐含因素的影响了

是的。但氮化炉一般测温都是这样的模式，那么是否也可以将这个温度视为约定俗成的另一种虚拟温度？而我们讨论氨的最低分解温度也就讨论这个“虚拟温度”即可

shaod · 发表于 2013-1-31 10:54:56

孤鸿踏雪发表于 2013-1-31 10:47

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是的。但氮化炉一般测温都是这样的模式，那么是否也可以将这个温度视为约定俗成的另一种虚拟温度？ ...

个人认为这样的不确定元素太多，误差会很大。
比如你使用炉子的保温性能、装炉的多少等等对这个温度的影响极大。但在目前还没有相关数据的情况下我们可以暂时可以作为参照来引导大家的思考方向。
老兄的思路让我等望尘莫及啊，这就是财富啊

孤鸿踏雪 · 发表于 2013-1-31 10:58:34

shaod 发表于 2013-1-31 10:54

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个人认为这样的不确定元素太多，误差会很大。
比如你使用炉子的保温性能、装炉的多少等等对这个温度的影 ...

这个，当然。因为即便是热电偶的热端与马弗罐外壁的距离（或者说是间隙）是不固定的，其次装炉产品多少直接决定参与触媒作用的表面积也会产生很大的差异

shaod · 发表于 2013-1-31 11:18:06

这个温度的监测工作我们可以联合起来执行：
升温时，分别在某一不同温度保温并透烧后检测氨的分解率，这样我们再把这些数据汇总就可以得到一个更加合理的可以使用的基础数据了。

孤鸿踏雪 · 发表于 2013-1-31 11:27:15

shaod 发表于 2013-1-31 11:18

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这个温度的监测工作我们可以联合起来执行：
升温时，分别在某一不同温度保温并透烧后检测氨的分解率，这样 ...

我这里只能依据生产实际情况，利用可利用的条件进行“搭车”试验。但目前渗氮是摸着石头过河——没有氨分解率水测仪

见仁见智 · 发表于 2013-1-31 11:35:01

本帖最后由见仁见智于 2013-1-31 11:58 编辑

孤鸿踏雪发表于 2013-1-31 09:34

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这个按惯例，肯定是马弗罐外的温度

杨工：气体氮化炉，都有罐内指示温度（监测）装置，而且工艺温度以罐内温度为准。你们的氮化炉怎么会没有？由于罐内外温度差是一个不确定因素，这样就失去了温度可靠性的依据，带来的问题就多了。应该赶快解决才好

shaod · 发表于 2013-1-31 11:39:29

孤鸿踏雪发表于 2013-1-31 11:27

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我这里只能依据生产实际情况，利用可利用的条件进行“搭车”试验。但目前渗氮是摸着石头过河——没 ...

氨分解率水测仪我已发帖求购，有的话再发给你，我们可以组织多家企业参与测量

孤鸿踏雪 · 发表于 2013-1-31 13:21:45

见仁见智发表于 2013-1-31 11:35

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杨工：气体氮化炉，都有罐内指示温度（监测）装置，而且工艺温度以罐内温度为准。你们的氮化炉怎么会没有 ...

   我司最早的一台60KW井式气体软氮化炉是原一机部上海电炉厂的产品，在我进入汇九公司之前已服役数年（它在汇九的工龄比我长）。不仅没有配置氨干燥稳压筒，而且没有配置从炉盖插入炉膛的监控热电偶。
   2006年7月，我司购入第二台井式气氮炉为南京新光英炉业公司的产品，出炉从炉壳后面（电源引出棒的一面）插入两支热电偶（这两只热电偶从炉壳外插入，其热端，即测量端安装要求，我们规定为与马弗罐外壁保持10~15mm的间隔距离）外，还有一只从炉盖插入炉膛的监控热电偶，实际上这支监控热电偶与炉罐外壁的两支测温热电偶示值有较大的差异，而且后来因为设备维修就弃之不用了。

   后来用相继购入不同厂司的多台井式气体氮化炉，也是一样的。多年来，我们就以马弗罐外壁的热电偶测温为工艺制定标准。

孤鸿踏雪 · 发表于 2013-1-31 13:23:52

shaod 发表于 2013-1-31 11:39

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氨分解率水测仪我已发帖求购，有的话再发给你，我们可以组织多家企业参与测量 ...

这个氨分解率水测仪，一般无法邮购。我曾联系过多家供应商，主要是玻璃制品，易碎，所以无论是邮局、速递公司、物流公司，还是长途大巴都不愿承运

猪掉地 · 发表于 2013-11-13 18:34:03

孤鸿踏雪发表于 2013-1-29 11:21
根据我的实验结果和直觉，相信氨气在钢铁触媒条件下一定有一个最低分解温度，400℃应该不会是这 ...

低温气体渗氮在300度即可以实现，渗氮9h后，白亮层厚度可达10um左右。

追求卓越 · 发表于 2013-11-13 19:08:24

杨工，你的试验数据是降温时测得的，有没有考虑炉内存在的分解气还未完全排出的因素？那么可以说这个数据是偏低的，应该有偏差。

追求卓越 · 发表于 2013-11-13 19:12:25

我认为在升温过程测得的温度更准确一些。

孤鸿踏雪 · 发表于 2013-11-14 07:57:26

猪掉地发表于 2013-11-13 18:34
低温气体渗氮在300度即可以实现，渗氮9h后，白亮层厚度可达10um左右。

就是普通气体渗氮吗？请问在300°C渗氮的分解率如何保证？一般控制在什么范围？

孤鸿踏雪 · 发表于 2013-11-14 07:58:52

追求卓越发表于 2013-11-13 19:08
杨工，你的试验数据是降温时测得的，有没有考虑炉内存在的分解气还未完全排出的因素？那么可以说这个数据是 ...

炉内残留未分解氨气影不影响氨分解率的测定结果吧？

孤鸿踏雪 · 发表于 2013-11-14 08:00:39

追求卓越发表于 2013-11-13 19:12
我认为在升温过程测得的温度更准确一些。

升温过程产品内部也比较低，产品表面尚未充分活化，分解率是很低的。

猪掉地 · 发表于 2013-11-14 08:47:07

孤鸿踏雪发表于 2013-11-14 07:57
就是普通气体渗氮吗？请问在300°C渗氮的分解率如何保证？一般控制在什么范围？ ...

普通气体渗氮300度时，氮化物的形成能不够，几乎无效果，低温渗氮一般为表面大塑性变形以提供大量位错后的氮化处理，典型代表为球磨制备纳米晶，降低Fe2~3N的形核能，生成氮化层。这种工艺尤其解决了之前不适于500度以上进行表面硬化处理的工件，不仅拓宽了氮化的应用，还显著加速了氮化效率。

孤鸿踏雪 · 发表于 2013-11-14 09:43:23

猪掉地发表于 2013-11-14 08:47
普通气体渗氮300度时，氮化物的形成能不够，几乎无效果，低温渗氮一般为表面大塑性变形以提供大量位错后 ...

如果在300°C低温可以使氨分解，那就可以实现渗氮，至于是否形成氮化物的问题，那就是有无白亮层的问题。某些产品（如航空件）本身就不要求有白亮层的存在

猪掉地 · 发表于 2013-11-14 12:22:55

孤鸿踏雪发表于 2013-11-14 09:43
如果在300°C低温可以使氨分解，那就可以实现渗氮，至于是否形成氮化物的问题，那就是有无白亮 ...

恩，看了下相关文献，300度采用分解率为小于5%。

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